Определение размеров частиц методом динамического светорассеяния

Метод

Растровая (сканирующая) электронная микроскопия (SEM) с рентгеноспектральным микроанализом (EDX) — получение изображений поверхности образца с разрешением до единиц нанометров и одновременное локальное определение элементного состава. Метод применяют для исследования морфологии полимерных плёнок и покрытий, дисперсности наполнителей, характеристики межфазных границ и включений, изучения дефектов, идентификации инородных частиц. Возможны съёмка в режимах вторичных электронов (топография), обратноотражённых электронов (контраст по составу) и картирование распределения элементов по поверхности.

Метод

ИК-Фурье-спектроскопия — универсальный метод качественного анализа органических и большинства неорганических соединений по колебательным полосам поглощения в области 4000–400 см⁻¹. Даёт возможность идентифицировать полимерную основу (полиуретаны, эпоксидные, акриловые, полиэфирные и другие), пластификаторы, отвердители, растворители и функциональные группы. Съёмка проводится в режимах пропускания (KBr-таблетки, жидкие плёнки) и нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО, ATR) — без разрушающей подготовки образца. Результаты сопоставляются с эталонными базами спектров и позволяют устанавливать соответствие или расхождение с рецептурой.

Пиролитическая газовая хромато-масс-спектрометрия

Метод

Py-GC-MS — метод анализа нелетучих и труднолетучих органических матриц через контролируемое термическое разложение (пиролиз) микронавески при температурах 500–700 °C с последующим разделением продуктов пиролиза методом газовой хроматографии и их идентификацией по масс-спектрам. Позволяет установить полимерную основу, тип сшивки, состав каучуковой смеси, отличить полиэфирную и алкидную матрицу, идентифицировать пластификаторы и стабилизаторы, проводить сопоставительный анализ отвержённых покрытий, клеёв, эластомеров и композитов, которые нельзя проанализировать другими методами.

Метод

GC-MS — комбинация газовой хроматографии высокого разрешения и квадрупольного масс-детектора для качественного анализа летучих и полулетучих органических соединений в жидких, газообразных и твёрдых пробах. Компоненты пробы разделяются на капиллярной колонке и идентифицируются по масс-спектрам (режим SCAN) с использованием библиотек NIST/Wiley. Применяется для установления состава растворителей, остаточных мономеров, миграции летучих из полимеров, продуктов термодеструкции, следовых примесей, установления соответствия рецептуре.

Метод

Количественное определение летучих органических соединений в жидких, газообразных и твёрдых пробах методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным (FID) или иным подходящим детектором. Расчёт содержания ведётся по внешнему или внутреннему стандарту, по абсолютной или относительной калибровке. Используется для контроля остаточных растворителей в ЛКМ, содержания мономеров в полимерных материалах, определения массовой доли компонентов в смесях, анализа технологических газов и подтверждения состава рецептуры.

Метод

Элементный CHNS/O-анализ методом каталитического сжигания образца в потоке кислорода при 950–1150 °C с последующим хроматографическим разделением продуктов сгорания и детектированием по теплопроводности. Позволяет количественно определять содержание углерода, водорода, азота и серы в твёрдых и жидких пробах — полимерах, покрытиях, композитах, удобрениях, топливах, отходах. Диапазон измерения — от 0,01 до 100 %, погрешность на уровне 0,3 % отн. Применяется для оценки соответствия рецептуре, расчёта нетто-содержания органики, контроля серы в топливах и продуктах пиролиза.

Метод

РФА (порошковая рентгеновская дифракция, XRD) — идентификация твёрдых кристаллических фаз по положению и интенсивности дифракционных пиков, вызванных дифракцией Cu-Kα излучения на кристаллической решётке. Метод различает полиморфные модификации минералов и пигментов, определяет наполнители в полимерных композитах (тальк, каолин, диоксид титана, слюда, барит), фиксирует появление кристаллических продуктов старения, оценивает степень кристалличности полукристаллических полимеров. Результаты сопоставляются с базой PDF-2 (ICDD) для однозначной фазовой идентификации.

Метод

Определение распределения частиц по размерам в диапазоне от 0,1 до 500 мкм методом лазерной дифракции — по угловой картине рассеяния монохроматического лазерного луча на суспензии или сухом порошке. Метод применяют для сыпучих наполнителей (мел, каолин, тальк, диоксид титана), пигментных паст, эмульсий, суспензий, готовых водно-дисперсионных ЛКМ. Результаты представляются в виде дифференциальной и интегральной кривых с характеристиками D10, D50, D90 и удельной поверхности.

Метод

Метод динамического светорассеяния (DLS) для определения гидродинамического диаметра наночастиц и полимерных клубков в жидких дисперсиях в диапазоне от 0,3 нм до 10 мкм. Регистрируются флуктуации интенсивности рассеянного лазерного излучения от броуновского движения, из корреляционной функции рассчитывается коэффициент диффузии и распределение частиц по размерам. Применяется для латексов, наноэмульсий, мицеллярных растворов, полимерных наносистем, оценки коллоидной устойчивости.

Метод

Атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ICP-OES) — количественное определение металлов и ряда неметаллов в жидких пробах по интенсивности эмиссионных линий возбуждённых атомов и ионов в аргоновой плазме при температуре ~10 000 K. Метод одновременно определяет до 30–40 элементов, диапазон измерения — от единиц мкг/л до сотен мг/л. Применяется для анализа неорганических пигментов, наполнителей, растворов после кислотного разложения полимерных материалов, контроля тяжёлых металлов в изделиях.

Метод

Метод капиллярного электрофореза — разделение и количественное определение катионов и анионов в водных пробах по различию электрофоретических подвижностей в приложенном электрическом поле, в тонком кварцевом капилляре с косвенным фотометрическим детектированием. Диапазон рабочих концентраций — 0,1–500 мг/л. Применяется для анализа неорганических ионов (Na⁺, K⁺, Ca²⁺, Mg²⁺, NH₄⁺, Cl⁻, SO₄²⁻, NO₃⁻, F⁻, PO₄³⁻ и других) в водных экстрактах полимерных материалов, технологических растворах, готовых продуктах.

Метод

GPC (SEC) — метод определения молекулярно-массового распределения полимеров по разделению макромолекул в растворе на пористых полимерных гелях в зависимости от гидродинамического объёма клубка. Расчёт среднечисловой (Mn), среднемассовой (Mw) молекулярных масс и коэффициента полидисперсности (Mw/Mn) ведётся по калибровке с полистирольными эталонами. Метод применяется для акриловых, эпоксидных, полиэфирных, полиуретановых олигомеров и полимеров — с целью контроля рецептуры, аттестации сырья и оценки старения.

Метод

Метод ионной хроматографии — разделение и количественное определение анионных форм веществ (Cl⁻, SO₄²⁻, NO₃⁻, NO₂⁻, F⁻, PO₄³⁻, Br⁻, органические кислоты) в водных растворах на ионообменной колонке с кондуктометрическим детектированием. Диапазон рабочих концентраций — от единиц мкг/л до сотен мг/л, рассчитывается по внешней калибровке. Применяется для водных экстрактов полимерных материалов, технологических и коммунальных вод, растворов чистящих средств и пигментных дисперсий.

Метод

Оптическая (цифровая) микроскопия при увеличениях от 10× до 1000× — получение цветного цифрового изображения поверхности образца, исследование топографии, дефектов, пор, включений, шагрени, оценка адгезионных отрывов, разрушений, границ раздела, размера дисперсных включений и пигментов. Возможны съёмка в отражённом и проходящем свете, тёмное/светлое поле, поляризационные режимы, автоматический стек фокуса для получения полностью резких изображений рельефных поверхностей.

Идентификация и анализ состава

Идентификация и анализ состава

Электронная микроскопия

ИК-спектроскопия

Пиролитическая газовая хромато-масс-спектрометрия

Газовая хромато-масс-спектрометрия

Количественный анализ методом газовой хроматографии

CHNS-анализ

Рентгенофазовый анализ

Анализ размеров частиц методом лазерной дифракции

Определение размеров частиц методом динамического светорассеяния

Атомно-эмиссионная спектрометрия

Капиллярный электрофорез

Гельпроникающая хроматография

Ионная хроматография

Цифровая микроскопия